一、外觀與結構檢查
1.發光孔發黑
若氘燈發光孔處出現明顯黑色沉積物,表明燈絲或內部氣體已老化,需立即更換。
2.石英外套變色
關閉氘燈并冷卻后,檢查石英外殼是否變黑或渾濁。若存在此類現象,說明燈內氣體泄漏或雜質侵入,導致性能下降。
3.燈絲斷裂或移位
使用放大鏡觀察燈絲(陰極)是否完整,電極引線是否松動或腐蝕。接觸不良會直接導致無法點亮。
4.氣體泄漏跡象
-低溫下燈體表面結霜(氘氣凝結)。
-啟動時發出“噼啪”聲(氣體電離異常)。
-燈管內出現渾濁或沉積物(雜質進入)。
二、性能指標測試
1.啟動特性
-正常情況:關閉電源后等待30分鐘冷卻,重新啟動時1-5秒內點亮(部分型號需10-15秒預熱)。
-老化信號:啟動時間超過30秒,或需多次嘗試才能點亮(陰極材料蒸發導致發射能力下降)。
-頻閃現象:啟動時出現閃爍,提示電弧不穩定。
2.光譜輸出檢測
-使用紫外分光光度計掃描氘燈在190-400nm范圍內的光譜,重點關注:
-190nm特征短波限:能量應≥初始值的80%。
-360nm長波端:能量應≥初始值的50%。
-波長偏移:如190nm峰偏移至192nm,可能因燈內壓力變化。
-特征峰消失或展寬:提示燈內氣體成分改變或電極老化。
3.能量穩定性
-短期穩定性:固定波長(如254nm)下,連續監測30分鐘,能量波動應≤±1%。
-長期穩定性:能量衰減率應≤0.5%/小時。若能量呈指數下降或周期性波動(如每5分鐘下降10%),可能因電源或燈座接觸不良。
4.信噪比(SNR)分析
使用示波器觀察電源輸出紋波,若超過允許范圍(如>5%),說明濾波電路失效,影響信噪比。
三、使用記錄與壽命評估
1.累計使用時間
-PerkinElmer珀金埃爾默氘燈典型壽命為1000-2000小時(高強度使用可能縮短至800小時)。通過儀器日志查詢累計點亮時間,接近壽命終點時需加強監測。
-更換閾值:能量降至初始值的50%(部分儀器設定為70%時報警),或衰減速度突然加快(如從每月衰減2%增至5%)。
2.對比測試
安裝已知良好的同型號氘燈,對比兩燈在相同波長下的能量輸出。若新燈能量顯著高于待測燈(如>30%),則原燈可能需更換。
四、儀器自檢與故障代碼
1.自檢程序
多數HPLC或分光光度計具備氘燈自檢功能(如Agilent的“Lamp Test”),常見錯誤代碼包括:
-Error 101:氘燈未點亮(可能因燈壞或電源故障)。
-Error 102:能量過低(需進一步檢測光譜輸出)。
2.基線與出峰異常
-基線漂移嚴重:檢測器基線不穩定,噪聲增大。
-出峰高度降低:正常進樣時樣品不出峰或峰高明顯下降,帶雜質峰無法檢出。
-非線性現象:光的吸收率不再呈線性,可能因氘燈能量不足導致分析方法失效。
五、操作建議
1.定期維護:每3個月進行一次預防性檢測,繪制能量隨時間變化的曲線,提前規劃更換時間。
2.避免頻繁開關:氘燈的開關次數與壽命成反比,僅在必要時操作。
3.正確安裝:更換氘燈時使用棉手套或紙巾,避免手部油脂污染燈罩表面。
4.環境控制:保持實驗室溫度穩定,避免潮濕或高溫環境加速老化。