
快速提取(前處理耗時≤30 分鐘):取 5.0g 粉碎樣品(如糕點),加入 20mL 乙醇 - 氨水混合液(體積比 7:3),超聲提取 15 分鐘(替代傳統振蕩提取 1 小時),趁熱過濾;濾液用乙酸調至 pH 4-5,加入 5mL 聚酰胺粉吸附色素,靜置 5 分鐘后過濾,用 pH 4 的水洗滌 3 次,再用 5mL 無水乙醇洗脫色素,收集洗脫液定容至 25mL。
分光檢測參數:使用可見分光光度計,在 428nm(檸檬黃)、482nm(日落黃)波長下測吸光度,采用標準曲線法定量(標準曲線濃度范圍 0.01-0.1mg/mL,相關系數 R2≥0.999)。
優勢:超聲提取 + 聚酰胺快速吸附,前處理時間較傳統方法縮短 50%,且避免氯仿等有毒溶劑使用,符合環保要求。
微波消解(前處理耗時≤40 分鐘):取 0.5g 樣品(如大米)置于聚四氟乙烯消解罐,加入 5mL 硝酸 + 2mL 過氧化氫,密封后放入微波消解儀,采用階梯升溫程序(500W 加熱 5 分鐘,800W 加熱 10 分鐘),消解完成后趕酸至 1mL,用 2% 硝酸定容至 25mL(替代傳統電熱板消解 4 小時)。
分光檢測參數:采用原子吸收分光光度計(配石墨爐),鉛檢測波長 283.3nm、鎘 228.8nm,用基體改進劑(如磷酸二氫銨)消除干擾;總汞采用冷原子吸收分光光度計,在 253.7nm 波長下檢測,檢出限達 0.001mg/kg。
防污染控制:前處理使用硝酸(優級純)、超純水,消解罐經 10% 硝酸浸泡 24 小時,避免外部重金屬污染,確保檢測結果合規性。
護色提取(前處理耗時≤25 分鐘):
維生素 C:取 10g 果蔬汁樣品,加入 5mL 2% 草酸溶液(護色,防止 VC 氧化),超聲提取 10 分鐘,過濾后用 2% 草酸定容至 50mL,加入 1mL 2,6 - 二氯靛酚溶液顯色。
維生素 E:取 2g 植物油樣品,加入 10mL 正己烷溶解,通過硅膠固相萃取柱(提前用 5mL 正己烷活化),用 10mL 正己烷 - 混合液(體積比 9:1)洗脫,收集洗脫液濃縮至 5mL。
分光檢測參數:維生素 C 用可見分光光度計在 520nm 測吸光度;維生素 E 用紫外分光光度計在 292nm 測吸光度,標準曲線濃度范圍 0.05-0.5mg/mL(R2≥0.998)。
操作細節:前處理全程避光(維生素 E 易光解),提取后 1 小時內完成檢測,避免目標成分降解導致結果偏低。
試劑選擇:采用 “環保型、高純度" 試劑,如色素檢測用聚酰胺粉(分析純)、重金屬檢測用優級純硝酸,減少試劑雜質對檢測的干擾;維生素檢測用專用護色劑(草酸、抗壞血酸),降低氧化損失。
設備協同:搭配超聲提取儀(提升提取效率)、微波消解儀(縮短消解時間)、固相萃取儀(簡化凈化步驟),形成 “提取 - 凈化 - 定容" 高效前處理流水線,避免人工操作誤差,確保每批次樣品前處理一致性。
色素檢測:樣品粉碎→超聲提取→聚酰胺吸附→洗脫定容(4 步,30 分鐘);
重金屬檢測:樣品稱量→微波消解→趕酸定容(3 步,40 分鐘);
維生素檢測:樣品護色→超聲提取→過濾顯色(3 步,25 分鐘);
設備類型 | 選型要求 | 作用 |
分光光度計 | 可見分光光度計(波長 340-800nm,精度 ±0.5nm);原子吸收分光光度計(配石墨爐) | 色素、維生素定量;重金屬精準檢測 |
前處理設備 | 超聲提取儀(功率 100-500W,控溫 0-80℃);微波消解儀(≥6 罐位,最高溫度 230℃) | 高效提取與消解,縮短前處理時間 |
輔助設備 | 固相萃取儀(12 通道);超純水機(電阻率≥18.2MΩ?cm) | 樣品凈化;提供無雜質實驗用水 |
方法適配國標:所有檢測方法嚴格遵循 GB 5009 系列標準(如 GB 5009.35 色素檢測、GB 5009.12 重金屬鉛檢測、GB 5009.86 維生素 C 檢測),確保檢測結果被監管機構認可。
設備校準:分光光度計每季度用標準濾光片校準波長精度;微波消解儀每年由第三方機構校準溫度準確性,避免設備誤差導致結果偏離。
質量控制:每批次樣品檢測同時做空白實驗(排除試劑干擾)、平行樣(相對偏差≤5%)、加標回收實驗(回收率 90%-110%),確保數據可靠性。
效率提升:前處理時間較傳統方法縮短 40%-60%(如重金屬檢測從 4 小時縮至 40 分鐘),單批次可處理 20-30 個樣品,滿足食品企業批量合規檢測需求。
精準合規:適配國標方法,檢出限低于國家標準要求(如總汞檢出限 0.001mg/kg<國標 0.01mg/kg),交叉污染率<1%,確保檢測結果合規有效。
操作便捷:標準化前處理流程 + 清晰參數設置,操作人員經簡單培訓即可上手,降低實驗室人力成本,同時減少有毒溶劑使用,符合綠色實驗室要求。
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