
石油化工行業(yè)原油加工環(huán)節(jié)中,酸值是評價原油品質(zhì)的核心指標,直接決定煉油工藝的腐蝕防控與產(chǎn)品質(zhì)量,國標要求原油酸值測定誤差≤±0.05mgKOH/g,酸值超標會造成蒸餾塔、換熱器等設(shè)備的嚴重腐蝕,增加設(shè)備維護成本與安全風險。傳統(tǒng)手工滴定法依賴指示劑顏色變化判斷終點,受原油有色、渾濁的基質(zhì)干擾,終點判定主觀性強,檢測誤差≥±0.2mgKOH/g;且單樣品檢測需耗時 20-30 分鐘,人工操作強度大,難以滿足煉油廠日均數(shù)百組原油樣品的批量質(zhì)控需求,易導(dǎo)致工藝調(diào)整滯后,引發(fā)生產(chǎn)隱患。為解決上述痛點,引入全自動電位滴定儀,構(gòu)建 “精準滴定 - 自動判終 - 數(shù)據(jù)溯源" 的標準化原油酸值測定體系,提升檢測效率與結(jié)果可靠性。
選用適配原油基質(zhì)的全自動電位滴定儀,核心配置滿足復(fù)雜樣品檢測需求:
滴定系統(tǒng):配備高精度計量管(精度 ±0.01mL),支持酸堿、氧化還原等多種滴定模式,滴定劑輸送精度≤0.005mL,確保微量滴定準確;
電位檢測:pH / 電位測量范圍 - 2000~+2000mV,分辨率 0.1mV,采用復(fù)合 pH 電極,耐有機溶劑腐蝕,可在原油 - 異丙醇混合體系中穩(wěn)定工作;
智能控制:集成自動加液、恒溫攪拌、終點自動判定功能,支持預(yù)設(shè)滴定方法存儲,消除人工操作與主觀判斷誤差;
數(shù)據(jù)管理:內(nèi)置數(shù)據(jù)存儲模塊,可記錄 1000 組檢測數(shù)據(jù),支持 USB 導(dǎo)出至實驗室管理系統(tǒng)(LIMS),滿足質(zhì)控溯源要求。
針對原油酸值測定優(yōu)化檢測參數(shù):
滴定劑:選用 0.1mol/L KOH - 異丙醇標準溶液,適配原油中有機酸的中和反應(yīng);
終點判定:采用電位突躍法自動識別滴定終點,設(shè)置電位突躍閾值為 50mV/mL,消除原油顏色對終點判斷的干擾;
樣品處理:原油樣品經(jīng) 50℃恒溫溶解后,加入甲苯 - 異丙醇混合溶劑稀釋,降低基質(zhì)黏度,確保滴定反應(yīng)充分。
樣品預(yù)處理
按國標 GB/T 7304 要求,準確稱取 10-20g 原油樣品于滴定杯中,加入 50mL 甲苯 - 異丙醇混合溶劑,置于滴定儀恒溫攪拌臺上,設(shè)置溫度 50℃、攪拌轉(zhuǎn)速 600r/min,加熱攪拌 10 分鐘,使原油溶解,避免樣品中膠質(zhì)、瀝青質(zhì)包裹有機酸影響反應(yīng)。
儀器校準與滴定劑標定
電極校準:使用 pH4.00、pH9.18 標準緩沖液對復(fù)合電極進行兩點校準,確保電位測量精度;
滴定劑標定:采用鄰苯二甲酸氫鉀基準物質(zhì)標定 KOH - 異丙醇標準溶液濃度,平行標定 3 次,濃度相對偏差≤0.2%,標定數(shù)據(jù)自動存儲至儀器系統(tǒng)。
自動滴定測定
將預(yù)處理后的樣品杯置于滴定儀滴定臺,電極浸入樣品溶液,選擇預(yù)設(shè)的 “原油酸值測定" 方法,啟動自動滴定程序:儀器自動向樣品中滴加 KOH 標準溶液,實時監(jiān)測電位變化,當電位出現(xiàn)預(yù)設(shè)突躍閾值時,自動停止滴定;全程無需人工干預(yù),單樣品滴定時間≤8 分鐘。
數(shù)據(jù)溯源與報告生成
滴定完成后,儀器自動計算原油酸值,生成包含樣品編號、稱樣量、滴定劑濃度、消耗體積、酸值結(jié)果等信息的檢測報告;數(shù)據(jù)可直接導(dǎo)出至煉油廠 LIMS 系統(tǒng),形成從樣品接收、檢測到報告的全流程溯源臺賬,滿足質(zhì)量管控要求。
檢測精度與可靠性大幅提升:電位突躍法自動判終消除人工主觀誤差,原油酸值檢測誤差從 ±0.2mgKOH/g 降至 ±0.03mgKOH/g,遠低于國標限值;平行樣測定相對偏差≤0.5%,檢測結(jié)果重復(fù)性提升至 99.8% 以上,為煉油工藝腐蝕防控提供精準數(shù)據(jù)支撐。
檢測效率跨越式提升:單樣品檢測時間從 30 分鐘縮短至 8 分鐘,批量處理效率提升 275%,日均可完成 300 組原油樣品檢測,滿足煉油廠原料入廠、生產(chǎn)過程、成品出廠全流程質(zhì)控需求,工藝調(diào)整響應(yīng)時間從 2 小時縮短至 30 分鐘。
降低操作強度與成本:全自動操作減少人工干預(yù),操作人員工作強度降低 60%;滴定劑消耗量減少 30%,避免手工滴定過量浪費;電極耐有機溶劑設(shè)計,使用壽命延長至 12 個月,耗材更換成本降低 40%。
合規(guī)性與溯源性達標:標準化檢測流程符合 GB/T 7304 原油酸值測定法要求,自動存儲的檢測數(shù)據(jù)可追溯、可審計,順利通過石油化工行業(yè)質(zhì)量體系審核,適配原油加工、燃料油檢測、潤滑油質(zhì)控等多場景需求,為石油化工生產(chǎn)的安全高效運行提供可靠技術(shù)保障。
掃碼關(guān)注
管理登陸 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) sitemap.xml